GB_T 4702.1-1997
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ID： |
47897078C80C4DEB885BB16681E4C54D |
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文件大小(MB)： |
0.11 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-12-24 |
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GB/T 4702.1-1997,前 言,本标准等效采用JIS G 1323—1978《金属铭化学分析方法 硫酸亚铁镀容量法测定格量》,本标准此次修定主要将原用高毓酸钾标准溶液回滴改用重络酸钾标准溶液回滴测定铭量,本标准从生效之日起，同时代替GB 4702.1-84,本标准由中华人民共和国冶金工业部提出,本标准由冶金工业部信息标准研究院归口,本标准由湖南铁合金厂起草,本标准主要起草人:张玉兰、黄燕、赵以清,本标准1984年10月4日首次发布,中华人民共和国国家标准,金属铭化学分析方法,硫酸亚铁铁容量法测定铭量,Methods for chemical analysis of chromium metal,The ammonium ferrous sulfate,volumetric method for the determination,of chromium content,GB/T 4702. 1 — 1997,代替 GB 4702. 1—84,1适用范围,本标准规定了硫酸亚铁铁容量法测定铭量,本标准适用于金属络中辂量的测定。适用范围：铭含量大于97.00%,2方法提要,试样用磷酸分解。在磷酸、硫酸介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸钱将铭氧化为六价，硫酸亚铁,钱标准溶液还原辂，重络酸钾标准溶液进行回滴,3试剂,3. 1 磷酸（〃.69 g/mL）,3. 2 硝酸41. 42 g/mL）,3. 3 硫酸（1+1〉,3.4 硫酸（1 + 4）,3. 5 盐酸（1+3）,3.6硝酸银溶液（5g/L）,3. 7 硫酸镐溶液100 g硫酸镒（MnSO, ?5HQ）,溶解于水后稀释至1 000 mL,混匀,3.8 高镒酸钾溶液（3 g/L）,3. 9 过硫酸锈溶液（200 g/L）,3.10二苯胺四磺酸钠溶液（5 g/L）,3. 11 重铭酸钾标准溶液（C（l/6Kzeh。7）=0. 100 0 mol/L）,称取4. 304 g经150c.170c干燥2 h的基准重锚酸钾置于200 mL烧杯中，以少量水溶解后，移,至1 000 mL容量瓶中，用水多次洗涤烧杯内壁，洗涤液倾入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀,3. 12 硫酸亚铁铁标准溶液。1 mol/L）,称取39. 22 g硫酸亚铁钱〔（NH,）zFe（SO,）2 ?6H2。〕溶于1。。0 mL硫酸（5 + 95）中，混匀,标定：移取25. 00 mL硫酸亚铁核标准溶液置于300 mL烧杯中，加入25 mL水、5 mL磷酸（3. 1）,加入5滴二苯胺四磺酸钠指示剂（3. 10）,用重铭酸钾标准溶液（3. 11）滴定至溶液呈紫红色为终点。按式,（1）计算硫酸亚铁核标准溶液的浓度：,国家技术监督局1997-11 -11批准1998-05-01 实施,GB/T 4702. 1 — 1997,式中：cz——硫酸亚铁钱标准溶液的浓度，mol/L；,Q —— 重络酸钾标准溶液的浓度,mol/L；,V）—— 滴定时所消耗的重铭酸钾标准溶液的体积,mL;,V2——移取的硫酸亚铁镂标准溶液的体积,mL,4试样,试样应全部通过L 68 mm筛孔,5分析步骤,5.1 试样量,称取0. 500 0 g试样,5.2 空白试验,随同试样做空白试验,5.3测定,5. 3. 1将试样（5. 1）置于300 mL烧杯中，盖上表皿，加入20 mL磷酸（3. 1）,加热分解试样并发生少量,白烟，放冷至溶液仍保持流动性时，加入20 mL硫酸⑶4）和5 mL硝酸（3. 2）,加热至冒烟以驱尽氮氧,化物冷却后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀移取50. 00 mL溶液于500 mL烧杯中，加入,20 mL硫酸（3. 3）,用温水稀释至约200 mL,5. 3. 2 加入0. 5 mL高镒酸钾溶液（3. 8），然后加入10 mL硝酸银溶液（3. 6）和20 mL.25 mL过硫酸,铁溶液（3. 9）,煮沸使铭氧化成重辂酸并呈现出高镒酸钾的微红色后，继续煮沸约5 min,使过量的过硫,酸铳分解。加入10 mL盐酸（3. 5）和5 mL硫酸镒溶液（3. 7）,煮沸使高镒酸完全分解，继续煮沸2 min.,3 min冷却至室温，加水至溶液体积约为250 mL,5. 3. 3 加入硫酸亚铁铁标准溶液（3. 12）使重铝酸还原并过量5 mL.10 mL,加入5滴二苯胺四磺酸,钠指示剂（3. 1。，立即用重铝酸钾标准溶液（3. 11）滴定至溶液刚呈紫红色为终点,6分析结果的计算,按公式（2）计算铭质量百分含量：,c /。八（兀一匕 X K） X q X 0. 017 33 「、,仅％）= ------------ ^7. （2）,式中：匕 —— 所消耗的硫酸亚铁锈标准溶液的体积,mL；,V4—— 所消耗的重铝酸钾标准溶液的体积,mL ；,K——重格酸钾标准溶液相当于硫酸亚铁钱标准溶液的比值；,Q —— 标定后硫酸亚铁钱标准溶液的浓度,----试样的质量,g ;,r——试液分取比；,0.017 33——1 mL硫酸亚铁铁标准溶液相当的错的质量，g,分析结果表示至小数点后二位,7允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于0. 40%……
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